铜材料电镀金属镍镀层的退镀剂配方

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  1、 铜材料电镀金属镍镀层的退镀剂配方 退镀剂应用场景范围 具体为一种铜母排镀镍层化学本配方涉及所有铜上镀镍层产品的返工退镀配方，退镀液及其使用方法，特别是轨道交通产品的铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方法。 退镀剂概述 硬度与耐磨性在轨道交通产品内部铜母排得到普遍应镀镍层因其良好的导热性、用。对于不合格镀层，如镍层的退除，传统工艺有的采用氰化物的方法，其效果较好，不易腐 蚀基体。但是氰化物有剧毒，且残液不好处理，对人身体及环境污染危害严重。另外，这种 有剧毒物品的保管及发放要求较为严格，责任重大，为此，需寻求取代含有氰化物的退镍方 法。近年来，对镀镍不合格产品的返工一直未有一套完整可行的方案，最常用的

  2、返工工艺也 只是对不合格产品做打磨后再镀，此法易导致镀层起皮，合格率得不到保证，因此开发一 套既环保无毒又能保证产品质量的退镍工艺是当前我们厂急需解决的问题，通过查阅相关 资料，多次试验验证，开发出硝酸型退镍配方，希望能完善厂里镀镍产品的加工工艺，使产 品质量更上一个台阶。 现有的退镀工艺配方 ： 配方 1 ： 防染盐 ：80g/L 单乙醇胺 ：37.5g/L L/ 甘氨酸：30g/L4.5g 硫代硫酸钠： ；/L 十二烷基硫酸钠 ：0.03g常温：退镀温度 ：2 配方 硫酸 ：60 70ml/60 间硝基苯磺酸钠 ： 70g/LL 退镀温度 ：80 100 硫氰酸钠 ：0.1 1g/L ；

  3、 ： 此两种配方在退镀的过程中出现以下问题 且退镀溶液更换较快。1（）配方 1 生产所带来的成本高，配方中所用成分价格较高， （2）配方 2 镀镍的铜件放入配方取出，充 2 退镀液退镀时，表面由黑色变为深棕色， ；温度室温。/； 氢氧化钠 30gL 30g 分清洗后必须放入下述溶液中去除棕色膜： /L 且难以维护控制。配方 2 生产所带来的成本高，要求温度比较高，）（3 退镀剂配制方法 针对现存技术的不足，本配方旨在提供一种铜母排镀镍层化学退镀液及其使用方 该配方在退镀过程中可实现完成铜 法。该配方的成分不含剧毒化学成分，对人身环境无害； 表面上的不合格镀镍层产品，能够很好的帮助铜基材的第二次电镀。一种铜

  4、母排镀镍层化学退镀液，为实现上述目的，： 本配方所采用的技术方案是 烷基酚聚氧乙该退镀液是一种包括硝酸、氯化钠、 其中每升溶液中的组分含量为 ：烯醚和尿素的水溶液， l/900Lm：硝酸 600l/ mL氯化钠60g L/10g ： /L 1 烷基酚聚氧乙烯醚（简称 OP-10）：0.5ml/L-3ml/L 尿素 ：10g/L 40g/L。每升溶 ：液中的组分含量优选为 ml/Ll/L 800硝酸 ：700m 30g/L20g/L 氯化钠 ：烷基酚聚氧乙烯醚（简称 OP-10）：1.5ml/L-2.5ml/L 尿素 ：25g/L 35g/L。每升 ： 溶液中的组分含量更优选为硝酸 ：700ml

  5、/L 氯化钠 ：20g/L 烷基酚聚氧乙烯醚（简称 OP-10）：2ml/L 尿素 ：30g/L。 退镀液的每溶液水中还可以有 0 3g/L 的异丁基异己胺（简称 BTA）。 上述铜母排镀镍层化学退镀液的使用方法，将零件放入上述退镀液中，控制退镀 液温度为 20 -40即可 ；当零件放入上述退镀液处理 1min-5min 时，镀镍层退除率低于 20% 时补加由硝酸和氯化钠组成的补加液，补加液用量为退镀液体积的 25%-35% ；其中每每 升补加液中硝酸为 600ml/L 900ml/L，氯化钠为 10g/L 60g/L。 优选为 ：当零件放入上述退镀液处理 5min 时，镀镍层退除率低于 20

  6、% 时补加由硝 0026酸和氯化钠组成的补加液，补加液用量为退镀液体积的 30% ；其中每每升补加液中硝酸为 700ml/L，氯化钠为 10g/L。 优选补加 1-4 次。 与现存技术相比，本发明的优点是 ： 1) 此工艺退除镍层速度快、均匀、稳定，退镍后的铜基材表面平整，不易造成基材 局部腐蚀 ； 22/L。（零件镍层 /L 200d150d2) 有效退镍量大、成本低，经测算退除量大约在 mm厚度在 8m 15m）； 3) 无毒，环保且溶液稳定性高。 说明书附图 ； 1 是硝酸浓度对基体腐蚀情况的影响曲线 是氯化钠浓度对基体腐蚀情况的影响曲线 是 BTA 浓度对基体腐

  7、蚀情况的影响曲线 浓度对基体腐蚀情况的影响曲线 是尿素浓度对基体腐蚀情况曲线 是五因素对基体腐蚀情况指标影响的主次关系图 ； 图 7 是五因素对退净时间指标影响的主次关系图。 具体实施方式下面结合具体的实施例对本配方对进一步的解释和说明 1.1 实验试剂 实验试剂的名称及纯级 1 表 2 4 实验分析.12 为考虑各种成分对退镍效果的影响，采用上述几种成分进行正交优化试验， 每个水平做 4 次试验，正交试验设计如表 2。 正交试验因素水平表 2 表 1.3 实验讨论 5 表 3 配方优化试验正交表 L(4 ) 16 3 5 依次下降。A

  8、轻微，A 表示腐蚀情况，AAAAA 严重，注 ：首先分析硝酸因素对退镍液基材腐蚀情况指标的影响， 1 基材腐蚀情况分析.13.3 水平、水平、2 把此因素 1 1211、9第 、10、8 6第31（即第 、2、4 号试验， 5、7、号试验，水平分别对应的四次试验水平、4 四个参数的4，K3、K1 腐蚀情况数据加和，16 151413号试验和第 、号试验）分别记为K、2K、 6 4 数值反应了退镍液中硝酸组分的浓度对基体腐蚀情况的影响。 K1=5A+1A+2A+3A=11A K2=4A+0+1A+2A=7A K3=3A+1A+1A+2A=7A K4=5A+2A+3A+4A=14A 将数据除以水平

  9、数除以 4，就能得到每一水平下试验指标基材腐蚀情况（A）的平 ： 均值 K1=K1/4=2.75A K2=K2/4=1.75A K3=K3/4=1.75A K4=K4/4=3.5A 用同样的办法能够得到氯化钠、BTA、OP-10 和尿素因素的相应数据。将各因素的 浓度水平与对应的基体腐蚀情况平均值作图，可以更直观的看出各组分的浓度对基体腐蚀 情况的影响，如图 1 5 所示。 表 2 的同一列中，kl、k2、k3、k4 的最大者减去最小者所得的差值叫极差，记作 R。 一般的说，极差越大，说明这个因素的水平改变对试验指标的影响越大，是所有因素中的主 要因素。四个组分浓度因素中，氯化钠因素的极差 R

  10、 最大，硝酸次之，BTA 最小。由此可得， 五因素对基体腐蚀情况指标影响的主次关系见图 6 ： 退净时间分析.2 1.3同上基体腐蚀情况分析的原理，把此因素 1 水平、2 水平、3 水平、4 水平分别对应的 四次试验退净时间试验数据加和，分别记为 L1、L2、L3、L4，将数据除以水平数除以 4，就能 得到每一水平下试验指标退净时间的平均值 ：l1、l2、l3、l4，将各因素的浓度水平与对应的 退净时间平均值作图，可以更直观的看出各组分的浓度对退净时间的影响。 表 2 的同一列中，ll、l2、l3、l4 的最大者减去最小者所得的差值叫极差，四个组分 浓度因素中，硝酸的极差 R 最大，氯化钠次之

  11、，BTA 最小。由此可得，五因素对退净时间指标 影响的主次关系见图 7 ： 根据表 2 的正交试验的结果，采用极差分析法对每个因素做多元化的分析，能够准确的看出，对 于确定时间内的基体腐蚀情况和退净时间，6# 号试验所用配方为最佳组合 ： ；L -10 2ml/ 20g/L ；OP 硝酸 700ml/L；氯化钠 4020 30g/L 温度；BTA 0g/L 尿素 ： 2 实验配方的维护(1) 尽管硝酸型退镍的溶液越用越稳定，然而随着退镍次数的增加，溶液的浓度降 低。在零件放入 5min 内，零件退除率低于 20%，说明其浓度不够，应立即补加溶液。否则，会 导致基体过腐蚀。 (2) 补加溶液时，硝酸按 70

  12、0ml/L，氯化钠 10g/L 补加，每次补给量大约在 30% 左 右。 (3) 经过 4 次补加后，再退不合格零件时，如果 5min 左右仍有大面积镍退不掉，证 明此溶液应该废弃。 实验结论. 3 5 7 (1) 此工艺退除镍层速度快、均匀、稳定，退镍后的铜基材表面平整，不易造成基材 ； 局部腐蚀(2) 有效退镍量大、成本低，经测算退除量大约在 150 200dm2/L。（零件镍层厚 度在 8 15m）； 环保且溶液稳定性高。 无毒，(3) 标准化. 4经试验研究得出退镍液配方为 : 硝酸 700ml/L，氯化钠 20g/L，OP-10 乳化剂 。 4020 温度 2ml/L，尿素30g/L, ：工艺流程为 除油（有笔迹的用酒精抹去）水洗 5% 硫酸活化水洗退镀水洗 补加方法 ：当零件放入上述退镀液处理 5min 时，镀镍层退除率低于 20% 时补加 由硝酸和氯化钠组成的补加液，补加液用量为退镀液体积的 30% ；其中每每升补加液中硝 酸为 700ml/L，氯化钠为 10g/L。 6 8 1 图 2 图 7 9 3 图 4 图 8 10 5 图 6 图 7 图 9 11

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